INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)
by Agung Wibawa Mahatva Yodha feat Masriyanti
A. Latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen.Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu
Perbedaan Spektroskopi Atomik dan SpektroskopiMolekuler dapat di ketahui dari spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.
Spektroskopimolekuler :
• Spesi: molekul
• Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
• Suhu rendah
• Fase padat, gas, cair
Spektroskopiatomik :
• Spesi: atom
• Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.
• Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
• Fase gas
Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu.Inductively Coupled Plasma (ICP)merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
B. Prinsip Kerja
Langkah kerja ICP-OES:
1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
1. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
1. Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
1. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini.
1. Eksitasi/ Emisi
Atommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas.
1. Deteksi/ Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Proses pendispersian cahaya pada ICP
Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor, pada akhirnya, dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma.
Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewatinebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
C. Instrumentasi
1. Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.
1. Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
1. Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer.
1. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
1. Spray chamber
Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
1. RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
1. Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.
1. Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.
D. Interferensi
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.
Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen).
Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m / z). Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.Hal ini meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit. Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang menunjukkan masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan, pemisahan matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan didokumentasikan isotop, atau penggunaan metode lain
Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan.
E. Kelebihan Dan Kekurangan Metode ICP
Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat.
Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik, memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.
1. F. Aplikasi
Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:
Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium
Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi
Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini merupakan praktek menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada dalam bentuk gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan menggunakan sebuah ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat mengurangi waktu persiapan sampel yang tidak diperlukan dalam
Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa
Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma dalam kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.
Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas yang mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi elemen. Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian kecil dari aerosol yang dihasilkan tersapu oleh argon ke obor.Kira-kira 1 mL sampel yang dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.
Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer efisiensi tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional.
Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma dan atmosfer.Isotop argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan interferensi isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.
G. Aplikasi dalam Analisis Lingkungan
Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi-elemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan metode lain.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multi-elemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya, memerlukanproses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.
Elemen Panjang Gelombang (nm) Estimasi Deteksi Batas (mg/L)
Alumunium 308,215 45
Antimony 206,833 32
Arsen 193,696 53
Barium 455,403 2
Berilium 313,042 0,3
Boraks 249,773 5
Cadmium 226,502 4
Kalsium 317,716 10
Khrom 267,716 7
Kobalt 228,616 7
Tembaga 324,754 6
Besi 259,940 7
Lead 220,353 42
Magnesium 279,079 30
Mangan 257,610 2
Molobdenum 202,030 8
Nikel 231,604 15
Kalium 766,491 Tergantung kondisi plasma
Selenium 196,026 75
Silicon 288,158 58
Perak 328,068 7
Sodium 588,995 29
Thalium 190,864 40
Vanadium 292,402 8
Seng 213,856 2
Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi.
Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur AAS Flame AAS Elektrotermal AES Flame AES ICP
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 0002 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2
H. Contoh Analisis Menggunakan ICP
Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolak-balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
• ICP torch
• Sampel introduction system (nebulizer)
• High frequency generator
• Transfer optics and spectrometer
• Computer interface
Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan. Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk masing-masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung. Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
Keuntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi : Kemampuan nya untuk mengidentifikasi dan mengukur semua unsur-unsur kecuali Argon, batas pengukurannya adalah 1-100 g/L, analisa kuantitatif dapat di lakukan dengan cepat, dan tidak memerlukan sampel yang banyak
ICP-AES
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion,atom dan elektron.
Total Dissolved Solid (TDS)
Total dissolved solids (TDS) adalah padatan dalam air yang dapat menerobos saringan.TDS adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material ini dapat meliputi karbonat, bikarbonat, klorid, sulfat, fosfat, nitrat, zat kapur, magnesium, sodium, ion organik, dan ion lain. suatu tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting berhubungan dengan kehidupan dalam air. konsentrasi TDS dapat menentukan alir air ke dalam dan ke luar dari suatu sel organisma (Mitchell and Stapp, 1992). Bagaimanapun, jika konsentrasi TDS terlalu tinggi atau terlalu rendah, pertumbuhan dari banyak kehidupan dalam air,dan kematian bisa terjadi. konsentrasi TDS yang tinggi dapat mengurangi kejernihan air, berperan suatu penurunan fotosintesis, kombinasi dengan logam berat,dan mendorong peningkatan temperatur air. TDS dapat dihitung dengan mengukur konduktans yang spesifik dari air.
1.2 Tujuan
Mempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita. Dambovita area dengan metoda ICP dan TDS.
Metodologi Percobaan
2.1 Alat dan Bahan
Sampel diambil pada sungai Ialomita, di ambil pada titik-titik tertentu yang merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) :
Alat :
• Peralatan ICP –AES Spektrometer Baird ICP 2070 (gambar 1)
• Peralatan Konduktmeter Hach CO 150
2.2 Cara Kerja
• Peralatan ICP-AES (inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch, plasma power supply, dan sistem pengukuran optis.
• Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah menjadi titik-titik air kecil seperti embun
• Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya.
• Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi radio 40.68 Hz.
• Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu sesuai komposisi sampel
• Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan dengan range panjang gelombang 160-800 nm
• Spektrum dibuat dengan menggunakan computer
Hasil Dan Diskusi
3.1 Pengukuran Dengan Menggunakan ICP
Konsentrasi (ppm) unsur-unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang diperoleh menggunakan metoda ICP
Konsentrasi dari elemen seperti S, Cl, K, Fe, Zn, Br dan Sr. unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl,sedangkan yang paling sedikit adalah Br dan Sr.
3.2 Penentuan TDS, salinity dan kondutivitas dengan CO 150 Conduktometer
Konductivity,salinity ,dan TDS yang paling besar pada titik p7 dan p8 yaitu targoviste yang merupakan daerah industry.
Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat kekeruhan dimana kejernihan air menurun,temperatur air akan meningkat, tingkat oksigen akan turun yang menyebabkan proses fotosintesis menurun, material padat tersebut juga dapat zat-zat toxic dan logam-logam berat. Jadi hasil dari percobaan yang diperoleh pada kerja ini disiaapkan untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor permukaaan air.
Kesimpulan
• Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl
• Kandungan S paling besar ada pada titik P5 yaitu Puciosa yang disana terdapat pabrik tekstil sebesar 58,24 ppm
• Kandungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P3 (Pietrosita) yang merupakan daerah pegunungan.
• Menggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki conductivity, salinity, TDS yang paling tinggi adalah P7 dan P8 yang merupakan daerah industry.
DAFTAR PUSTAKA
Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).
Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry67 (12) 503R-506R (1995).
Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency nebulizer for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal of Analytical Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS. Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
John Wiley & Sons.John Wiley & Sons. New York. New York. 584 pp. 584 hlm
Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental analysis.Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355: 900-903 (1996).
Inductively Coupled Plasma. ICP newsletter published since 1975.
EPA Method 6010. Revision date: September 1986.
R. W. J. M. Bouman, Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, John Wiley and Sons, New York, 1987.
CO150 Conductivity Meter – Instruction Manual.
Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln. Chem, 1987, 16, 985–997
by Agung Wibawa Mahatva Yodha feat Masriyanti
A. Latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen.Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu
Perbedaan Spektroskopi Atomik dan SpektroskopiMolekuler dapat di ketahui dari spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.
Spektroskopimolekuler :
• Spesi: molekul
• Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
• Suhu rendah
• Fase padat, gas, cair
Spektroskopiatomik :
• Spesi: atom
• Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.
• Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
• Fase gas
Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu.Inductively Coupled Plasma (ICP)merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
B. Prinsip Kerja
Langkah kerja ICP-OES:
1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
1. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
1. Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
1. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini.
1. Eksitasi/ Emisi
Atommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas.
1. Deteksi/ Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Proses pendispersian cahaya pada ICP
Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor, pada akhirnya, dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma.
Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewatinebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
C. Instrumentasi
1. Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.
1. Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
1. Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer.
1. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
1. Spray chamber
Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
1. RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
1. Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.
1. Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.
D. Interferensi
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.
Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen).
Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m / z). Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.Hal ini meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit. Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang menunjukkan masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan, pemisahan matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan didokumentasikan isotop, atau penggunaan metode lain
Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan.
E. Kelebihan Dan Kekurangan Metode ICP
Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat.
Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik, memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.
1. F. Aplikasi
Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:
Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium
Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi
Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini merupakan praktek menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada dalam bentuk gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan menggunakan sebuah ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat mengurangi waktu persiapan sampel yang tidak diperlukan dalam
Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa
Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma dalam kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.
Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas yang mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi elemen. Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian kecil dari aerosol yang dihasilkan tersapu oleh argon ke obor.Kira-kira 1 mL sampel yang dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.
Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer efisiensi tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional.
Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma dan atmosfer.Isotop argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan interferensi isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.
G. Aplikasi dalam Analisis Lingkungan
Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi-elemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan metode lain.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multi-elemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya, memerlukanproses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.
Elemen Panjang Gelombang (nm) Estimasi Deteksi Batas (mg/L)
Alumunium 308,215 45
Antimony 206,833 32
Arsen 193,696 53
Barium 455,403 2
Berilium 313,042 0,3
Boraks 249,773 5
Cadmium 226,502 4
Kalsium 317,716 10
Khrom 267,716 7
Kobalt 228,616 7
Tembaga 324,754 6
Besi 259,940 7
Lead 220,353 42
Magnesium 279,079 30
Mangan 257,610 2
Molobdenum 202,030 8
Nikel 231,604 15
Kalium 766,491 Tergantung kondisi plasma
Selenium 196,026 75
Silicon 288,158 58
Perak 328,068 7
Sodium 588,995 29
Thalium 190,864 40
Vanadium 292,402 8
Seng 213,856 2
Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi.
Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur AAS Flame AAS Elektrotermal AES Flame AES ICP
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 0002 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2
H. Contoh Analisis Menggunakan ICP
Pendahuluan
1.1 Latar Belakang
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolak-balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.
Bagian yang harus ada pada ICP :
• ICP torch
• Sampel introduction system (nebulizer)
• High frequency generator
• Transfer optics and spectrometer
• Computer interface
Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan. Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk masing-masing garis unsur.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung. Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.
Keuntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi : Kemampuan nya untuk mengidentifikasi dan mengukur semua unsur-unsur kecuali Argon, batas pengukurannya adalah 1-100 g/L, analisa kuantitatif dapat di lakukan dengan cepat, dan tidak memerlukan sampel yang banyak
ICP-AES
Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion,atom dan elektron.
Total Dissolved Solid (TDS)
Total dissolved solids (TDS) adalah padatan dalam air yang dapat menerobos saringan.TDS adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material ini dapat meliputi karbonat, bikarbonat, klorid, sulfat, fosfat, nitrat, zat kapur, magnesium, sodium, ion organik, dan ion lain. suatu tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting berhubungan dengan kehidupan dalam air. konsentrasi TDS dapat menentukan alir air ke dalam dan ke luar dari suatu sel organisma (Mitchell and Stapp, 1992). Bagaimanapun, jika konsentrasi TDS terlalu tinggi atau terlalu rendah, pertumbuhan dari banyak kehidupan dalam air,dan kematian bisa terjadi. konsentrasi TDS yang tinggi dapat mengurangi kejernihan air, berperan suatu penurunan fotosintesis, kombinasi dengan logam berat,dan mendorong peningkatan temperatur air. TDS dapat dihitung dengan mengukur konduktans yang spesifik dari air.
1.2 Tujuan
Mempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita. Dambovita area dengan metoda ICP dan TDS.
Metodologi Percobaan
2.1 Alat dan Bahan
Sampel diambil pada sungai Ialomita, di ambil pada titik-titik tertentu yang merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) :
Alat :
• Peralatan ICP –AES Spektrometer Baird ICP 2070 (gambar 1)
• Peralatan Konduktmeter Hach CO 150
2.2 Cara Kerja
• Peralatan ICP-AES (inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch, plasma power supply, dan sistem pengukuran optis.
• Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah menjadi titik-titik air kecil seperti embun
• Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya.
• Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi radio 40.68 Hz.
• Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu sesuai komposisi sampel
• Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan dengan range panjang gelombang 160-800 nm
• Spektrum dibuat dengan menggunakan computer
Hasil Dan Diskusi
3.1 Pengukuran Dengan Menggunakan ICP
Konsentrasi (ppm) unsur-unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang diperoleh menggunakan metoda ICP
Konsentrasi dari elemen seperti S, Cl, K, Fe, Zn, Br dan Sr. unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl,sedangkan yang paling sedikit adalah Br dan Sr.
3.2 Penentuan TDS, salinity dan kondutivitas dengan CO 150 Conduktometer
Konductivity,salinity ,dan TDS yang paling besar pada titik p7 dan p8 yaitu targoviste yang merupakan daerah industry.
Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat kekeruhan dimana kejernihan air menurun,temperatur air akan meningkat, tingkat oksigen akan turun yang menyebabkan proses fotosintesis menurun, material padat tersebut juga dapat zat-zat toxic dan logam-logam berat. Jadi hasil dari percobaan yang diperoleh pada kerja ini disiaapkan untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor permukaaan air.
Kesimpulan
• Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl
• Kandungan S paling besar ada pada titik P5 yaitu Puciosa yang disana terdapat pabrik tekstil sebesar 58,24 ppm
• Kandungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P3 (Pietrosita) yang merupakan daerah pegunungan.
• Menggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki conductivity, salinity, TDS yang paling tinggi adalah P7 dan P8 yang merupakan daerah industry.
DAFTAR PUSTAKA
Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).
Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry67 (12) 503R-506R (1995).
Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency nebulizer for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal of Analytical Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS. Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
John Wiley & Sons.John Wiley & Sons. New York. New York. 584 pp. 584 hlm
Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental analysis.Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355: 900-903 (1996).
Inductively Coupled Plasma. ICP newsletter published since 1975.
EPA Method 6010. Revision date: September 1986.
R. W. J. M. Bouman, Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, John Wiley and Sons, New York, 1987.
CO150 Conductivity Meter – Instruction Manual.
Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln. Chem, 1987, 16, 985–997
makasih infonya
BalasHapus